GB_T 6150.12-1985
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ID： |
0D2E368AB1E9465D9D502864911CCD15 |
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文件大小(MB)： |
0.15 |
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页数： |
3 |
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文件格式： |
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日期： |
2008-2-17 |
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下-,',-';,-,-,‘：,5-/',- -,w,-- :r" W,-,F,2,/",--',■-/,■■.,-',-,口『力,;,---'一；'4;一-' <-, ,-?,--,'-,--￥,-,;,-,一,',7-',''',二-,-,3,产- 寸M 了,-,■■■?,-■,石,「； ； 产,-%,-',3,' @,',不,''<」-,中华人民共和国国家标准,铝精矿化学分析方法,盐酸-氯化钠底液极谱法测定铅量,Methods for chemical analysis of tungsten concentrates,The hydrochloric acid-sodium chloride supporting electrolyte,polarographic methpd for the determination of lead content,UDC 622.346-15,：543.253,：546.815,GB 6150.12—85,",仁.E ,.,-',-■,过三电机-,",￥,￡,(,■',需' 早,"'',1-- ;^-,s--,i,r,1'h&-,i::; ，'<",":, %*: 常寿*,2,-,噫闻四.-?,-- :,谈,艰,才,公.,关,”,必^,.~￡-,-',-,<咚,君￥,飞')3,笈：,-- :,『,看京笺亳余脸::1^,本标准适用于鸨精矿中铅量的测定。测定范围：0.005-0.300%0,本标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》,1方法提要,试样以盐酸、硝酸溶解，滤除等酸，在氨性介质中，以三价铁作载体沉淀铅使与钥、碑等干扰杂,质分离。沉淀用酸溶解，盐酸，氢澳酸蒸干除锡及残余的珅、锚等杂质后，在盐酸-氯化钠底液中，经,铁粉还原，于示波极谱仪上-0.6V测量铅的波高。 、,鸨精矿中的其他杂质不干扰测定,2试剂＞,2.1 还原铁粉,2.2 盐酸（优级纯，比重1.19） °,2.3 硝酸（优级纯，比重1.42）,2.4 高氯酸（比重1.67） o,2.5 氢溟酸（比重L49）。 -',2.6 氢氧化核（比重0.90）,2.7 氢氧化核洗涤液（2%,含2 %氯化镀）,2.8 过氧化氢（30%）,2.9 阿拉伯胶溶液（0.5%） o,2.10 盐酸-氯化钠底液：100ml盐酸（1 + 3）中含有5g氯化钠,2.H 铁、镒混合溶液：称取1.0g纯铁丝（99.95%以上）和L0g纯二氧化锌（99.95以上），置于,300ml烧杯中，加入3t）ml盐酸（2.2）,加热溶解完全，稍冷，加入3 mi过氧化氢（2.8）,煮沸驱,除过量的过氧化氢，冷却后移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀,2.12铅标准溶液：称取0.1077g纯氧化铅（99.95%以上），置于250ml烧杯中，加入15ml盐酸,（2.2）,加热溶解完全，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含100Hg,铅0,3仪器^,示波极谱仪,国家标准局1985 - 06 - 21发布1986-06-61 实施,GB 6150. 12—8 5,4试样,试样预先在105~110 ;C烘2 ho置于F燥器中冷却至室温,5分析步骤,5.1 测定数量,分析时应称取两份试样进行测定，取其平均值,5.2 试样最,按表1称取试样,表1,铅 量，% 试样量，g 加盐酸，ml,<0,010 .,>0,010-0.12 0.5000,>0.12-0.30 0.2000,5.3 空白试验,随同试样做空白试验,5.4 测定,5. 4.1将试样量（5.2）置于300ml烧杯中，以少量水润湿,5,4.2 按表1加入盐酸（2.2）,置于沸水浴上加热溶解50min ,取下稍冷，加入15ml硝酸（2.3）,置于沙浴上加热溶解至体积约为5 m1，取下稍冷,5.4.3 用水吹洗表皿和烧杯壁并稀释至溶液体积约为50ml,煮沸使可溶性盐类溶解，冷却后用慢,速定量滤纸过滤，用盐酸酸化的水洗涤烧杯3次、滤纸5次，滤液和洗涤液承接于另一只300ml烧杯,中，用水稀释至溶液体积约为150ml,加热至近沸，在搅拌下加入氢氧化镂（2.6）至氢氧化铁沉淀出,现〔如试样为白鸨精矿，加入2 ml铁、镒混合溶液（2.11）后再进行沉淀〕o再过量5 ml ,滴加约,1 ml过氧化氢（2.8）,煮沸2 min。保温20min,5.4.4 趁热用快速定性滤纸过滤，用热的氢氧化镂洗涤液（2.7）洗涤烧杯3次，滤纸4次。将沉,淀连同滤纸放入原烧杯中，加入5ml硝酸（2.3）、5ml高氯酸（2.4），加热至浓白烟冒尽，冷却,后加入3 ml氢澳酸（2.5）、5 ml盐酸（2.2）,加热蒸干，稍冷，又加入5 ml盐酸（2.2），蒸千,稍冷后加入20ml底液（2.10）,煮沸，冷却，加入1ml阿拉伯胶溶液（2.9），移入50ml容量瓶中,中，用底液（2.10）稀释至刻度，混匀,5.4.5 将部分溶液倒入10ml烧杯中，加入约0.2g还原铁粉（2.1）,用小玻棒断续搅拌约lOmin,后，用小块磁铁置于烧杯底部并把溶液移入另一只10ml小烧杯中，于示波极谱仪上，从-0.1V起始,阴极化扫描测定铅，测得的波高减去试样空白的波高后，从工作曲线上查出相应的铅量,5.5 工作曲线的绘制：移取0.00、1.00. 2.00、3.00, 4. 00. 5.00, 6.00ml 铅标准溶液（2.12）,分别置于一组50ml容量瓶中，加入2 ml铁、镒混合溶液（2.11）、1 ml阿拉伯胶溶液（2.9）,用底,液（2J0）稀……
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